本文是学习GB-T 20686-2017 草甘膦可溶粉 粒 剂. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了草甘膦可溶粉(粒)剂的要求、试验方法验收、保证期以及标志、标签、包装和贮运。
本标准适用于由草甘膦原药或草甘膦可溶性盐、载体及适宜的助剂加工而成的草甘膦钠盐、钾盐、
铵盐、二甲胺盐、异丙铵盐可溶粉剂和可溶粒剂。
注：草甘膦、亚硝基草甘膦的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 685 化学试剂 甲醛溶液
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605—2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19136—2003 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法
GB/T 30360 颗粒状农药粉尘测定方法
本品应由符合标准的草甘膦原药(或可溶性盐)制成，草甘膦可溶粉剂应为易流动的粉末，草甘膦可
溶粒剂应为易流动的颗粒。
草甘膦钠盐可溶粉剂应符合表1要求，草甘膦钾盐可溶粉剂应符合表2要求，草甘膦铵盐可溶粉剂
应符合表3要求，草甘膦异丙胺盐可溶粉剂应符合表4要求，草甘膦钠盐可溶粒剂应符合表5要求，草
甘膦钾盐可溶粒剂应符合表6要求，草甘膦铵盐可溶粒剂应符合表7要求，草甘膦二甲胺盐可溶粒剂应
符合表8要求，草甘膦异丙胺盐可溶粒剂应符合表9要求。
GB/T 20686—2017
表 1 草甘膦钠盐可溶粉剂控制项目指标
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表 2 草甘膦钾盐可溶粉剂控制项目指标
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表 3 草甘膦铵盐可溶粉剂控制项目指标
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GB/T 20686—2017
表 3 ( 续 )
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表 4 草甘膦异丙胺盐可溶粉剂控制项目指标
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表 5 草甘膦钠盐可溶粒剂控制项目指标
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GB/T 20686—2017
表 5 (续)
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表 6 草甘膦钾盐可溶粒剂控制项目指标
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表 7 草甘膦铵盐可溶粒剂控制项目指标
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GB/T 20686—2017
表 7 ( 续 )
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表 8 草甘膦二甲胺盐可溶粒剂控制项目指标
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表 9 草甘膦异丙胺盐可溶粒剂控制项目指标
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GB/T 20686—2017
表9(续)
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警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者
有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T
6682—2008 中规定的三级
水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中的4.3.3进行。
按GB/T
1605—2001中5.3.3方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于300
g。
高效液相色谱法——本鉴别试验可与草甘膦质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件
下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中草甘膦色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%
以内。
4.3.2 钠离子、钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子的鉴别试验
离子色谱法——本鉴别试验可与钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)质量分数的测
定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与相应标样溶液中钠离子(钾
离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.4.1.1 方法提要
试样用流动相溶解，以 pH1.9 的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用以
Agilent ZORBAX
GB/T 20686—2017
SAX 为填料的不锈钢柱(强阴离子交换柱)和紫外检测器(195 nm),
对试样中的草甘膦进行高效液相色
谱分离和测定。
4.4.1.2 试剂和溶液
甲醇：色谱级。
磷酸二氢钾。
水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。
磷酸溶液：φ(H₃PO₄)=50%。
草甘膦标样：已知草甘膦质量分数，w≥99.0%。
4.4.1.3 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。
色谱柱：250 mm×4.6 mm(i.d.)Agilent ZORBAX
SAX不锈钢柱(或与其相当的其他强阴离子交
换柱)。
过滤器：滤膜孔径约0.45 μm。
定量进样管：20μL。
超声波清洗器。
4.4.1.4 高效液相色谱操作条件
流动相：称取0.27 g 磷酸二氢钾，用970 mL 水溶解，加入30mL
甲醇，用磷酸溶液调 pH 至1.9,超
声波振荡10 min。
流速：1.5 mL/min。
柱温：室温(温差变化应不大于2℃)。
检测波长：195 nm。
进样体积：20μL。
保留时间：草甘膦约5.7 min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的草甘膦可溶粉(粒)剂高效液相色谱图见图1。
style="width:9.3467in;height:4.46806in" />
说明：
1——草甘膦。
图 1 草甘膦可溶粉(粒)剂的高效液相色谱图
GB/T 20686—2017
4.4.1.5 测定步骤
4.4.1.5.1 标样溶液的制备
称取0.1 g 草甘膦标样(精确至0.0001 g), 置于50 mL
容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振
荡10 min 使试样溶解，冷却至室温，摇匀。
4.4.1.5.2 试样溶液的制备
称取含草甘膦0.1 g 的试样(精确至0.0001 g), 置于50 mL
容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声
波振荡10 min 使试样溶解，冷却至室温，摇匀。
4.4.1.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针草甘膦峰面积相对变化
小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.1.6 计算
试样中草甘膦的质量分数按式(1)计算：
style="width:2.55336in;height:0.6534in" /> (1)
式中：
wi- 1—— 草甘膦的质量分数，以%表示；
A₂ - 试样溶液中，草甘膦峰面积的平均值；
mi — 标样的质量，单位为克(g);
w — 标样中草甘膦的质量分数，以%表示；
A₁— 标样溶液中，草甘膦峰面积的平均值；
m2 — 试样的质量，单位为克(g)。
4.4.1.7 允许差
草甘膦质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于2%,取其算术平均值作为测定结果。
4.4.2.1 方法提要
试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成亚硝基草甘膦，于波长242 nm
处测定吸光度，
求算草甘膦质量分数。
4.4.2.2 试剂和溶液
硫酸溶液：φ(H₂SO₄)=50%。
溴化钾溶液：p(KBr)=250 g/L。
亚硝酸钠溶液：p(NaNO₂)=14 g/L,使用时配制。
草甘膦标样：已知草甘膦质量分数，w≥99.0%。
4.4.2.3 仪器和设备
紫外分光光度计。
GB/T 20686—2017
石英比色皿：1 cm。
4.4.2.4 测定步骤
4.4.2.4.1 溶液的配制
4.4.2.4.1.1 空白溶液的配制
用移液管移取7 mL 水 于 1 0 0 mL 容量瓶中，依次加入0 . 5 mL 硫酸溶液、0.1
mL 溴 化 钾 溶 液 、 0.5mL 亚硝酸钠溶液后，将塞子塞紧，充分摇匀。放置20
min 后，用水稀释至刻度，摇匀。打开塞子，放
置15 min。
4.4.2.4.1.2 标准溶液的配制
称取0. 1 g 草甘膦标准品(精确至0 .0001 g), 置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，超声波振荡 10 min
使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取2 mL 上述溶液于100 mL
容量瓶中，依次加入 5mL 水、0.5 mL 硫酸溶液、0.1 mL 溴化钾溶液、0.5 mL
亚硝酸钠溶液后，将塞子塞紧，充分摇匀。放置
20 min 后用水稀释至刻度，摇匀。打开塞子，放置15 min。
4.4.2.4.1.3 试样溶液的配制
称取含0. 1 g 草甘膦的试样(精确至0 .0001 g), 置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，超声波振 荡10 min
使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取2 mL 上述溶液于100 mL
容量瓶中，依次加 入 5 mL 水、0.5 mL 硫酸溶液、0.1 mL 溴化钾溶液、0.5
mL 亚硝酸钠溶液后，将塞子塞紧，充分摇匀。
放置20 min 后，用水稀释至刻度，摇匀。打开塞子，放置15 min。
注：反应温度不低于15℃。
4.4.2.4.2 测 定
以空白溶液为参比，在242 nm
处，用石英比色皿分别测定标样溶液和试样溶液的吸光度。
4.4.2.5 计 算
草甘膦的质量分数按式(2)计算：
style="width:2.55336in;height:0.65318in" /> (2)
式 中 ：
w₁-2— 草甘膦的质量分数，以%表示；
m₁ — 标样的质量，单位为克(g);
A₂— 试样溶液的吸光度；
w — 标样中草甘膦的质量分数，以%表示；
m2 —— 试样的质量，单位为克(g);
A₁ — 标样溶液的吸光度。
4.4.2.6 允 许 差
草甘膦质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于2%,取其算术平均值作为测定结果。
4.5 钠离子、钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子质量分数的测定
试样用水溶解，以甲基磺酸水溶液为流动相，使用阳离子分析柱和电导检测器的离子色谱仪，对试
GB/T 20686—2017
样中的钠离子、钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子进行分离和测定。
甲基磺酸。
水：超纯水。
氯化钠标样：已知氯化钠质量分数，w≥99.0%。
氯化钾标样：已知氯化钾质量分数，w≥99.0%。
氯化铵标样：已知氯化铵质量分数，w≥99.0%。
二甲胺盐酸盐标样：已知二甲胺盐酸盐质量分数，w≥99.0%。
异丙胺标样：已知异丙胺质量分数，w≥99.0%。
离子色谱仪：具有电导检测器。
色谱柱：250 mm×4.0 mm(i.d.)Dionex IonPac CS12A 阳离子分析柱。
过滤器：滤膜孔径约0.22μm。
超声波清洗器。
淋洗液：甲基磺酸水溶液，c=12 mmol/L。
流速：1.0 mL/min。
柱温：20℃。
电导池温度：35℃。
进样体积：5μL。
保留时间(min):
钠离子约5.8,钾离子约9.1,铵离子约6.8,二甲胺离子约7.8,异丙胺离子约8.3。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果，典型的草甘膦钠盐、钾盐、
铵盐、二甲胺盐、异丙胺盐可溶粉(粒)剂的阳离子色谱谱图见图2～图6。
style="width:8.3533in" />
说明：
图 2 草甘膦钠盐可溶粉(粒)剂的阳离子色谱图
GB/T 20686—2017
流动相：φ(乙腈：水)=40:60。
流速：1.0 mL/min。
检测波长：462 nm。
进样体积：100μL。
保留时间：亚硝基草甘膦约4.2 min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果，典型的衍生化后的亚硝基
草甘膦标样和草甘膦可溶粉(粒)剂样品谱图见图7、图8。
style="width:6.93997in;height:3.0668in" />
说明：
1——亚硝基草甘膦。
图 7 衍生化后亚硝基草甘膦标样的高效液相色谱图
style="width:7.47333in;height:2.16656in" />
说明：
1——亚硝基草甘膦。
图 8 衍生化后草甘膦可溶粉(粒)剂高效液相色谱图
4.7.5.1 标样的制备
称取0.01g 亚硝基草甘膦标样(精确至0.0001g),置于50 mL
容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，
摇匀(溶液I)。 用移液管吸取溶液I5mL 于 5 0 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(溶液Ⅱ)。用移
液管移取0.1 mL 溶液Ⅱ于比色管中，加入约3 mL 水，依次用移液管加入1 mL
NED溶液、5 mL 磺胺
溶液，用水定容至10 mL, 摇匀，置于85℃水浴中进行衍生化反应25 min,
取出冷却至室温。
4.7.5.2 试样的制备
称取1 g 试样(精确至0.01 g),置于比色管中，加入约3 mL
水，依次用移液管加入1 mL NED溶
液、5 mL 磺胺溶液，振摇使之溶解，用水定容至10 mL,
摇匀。将比色管置于85℃水浴中进行衍生化反
应25 min,冷却至室温。
GB/T 20686—2017
4.7.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针亚硝基草甘膦衍生后峰
面积相对变化小于10%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
试样中亚硝基草甘膦的质量分数按式(5)计算：
style="width:3.16665in;height:0.64658in" /> (5)
式中：
w₄— 亚硝基草甘膦的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg);
A2— 试样溶液中，亚硝基草甘膦峰面积的平均值；
m1 标样的质量，单位为克(g);
w — 标样中亚硝基草甘膦的质量分数，以%表示；
A₁— 标样溶液中，亚硝基草甘膦峰面积的平均值；
m₂—— 试样的质量，单位为克(g)。
亚硝基草甘膦质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于20%,取其算术平均值作为测定
结果。
将样品溶于30℃的标准硬水中，颠倒15次，静置5 min, 用75 μm
试验筛过滤，定量测定筛上残余
物。溶液稳定性的测定是将该溶液静置18 h 后，再次用75 μm 试验筛过滤。
标准筛：孔径75 μm, 直径76 mm。
刻度量筒：玻璃，具塞，0 mL～250mL 刻度之间距离20 cm ～21.5 cm,250 mL
刻度线与塞子底部
距离为4 cm～ 6 cm。
标准硬水：p(Mg²++Ca²+)=342 mg/L,按 GB/T 5451 配制。
在250 mL 量筒中加入2/3的事先预热的30℃标准硬水，加入5 g
样品，加标准硬水至刻度，盖上
塞子。静置30 s,
用手颠倒量筒15次(180°),复位，颠倒、复位一次所用时间不超过2s。
将量筒中的试样溶液静置5 min 将量筒中的试样溶液静置5 min±30s
后，倒入已恒重的75 μm
试验筛上，将滤液收集到500 mL 烧杯中，留作下一步试验。用20 mL
蒸馏水洗涤量筒5次，将所有不
溶物定量转移到筛上，弃去洗涤液，将试验筛于60℃下干燥至恒重，称量(精确至0.0001
g)。
在静置18 h 后，再将烧杯中的溶液用75 μm 试验筛过滤，用100 mL
蒸馏水洗涤试验筛。将试验
style="width:2.82681in;height:0.5599in" />
GB/T 20686—2017
筛于60℃下干燥至恒重，称量(精确至0.0001 g)。
5 min 残余物和18h 后残余物分别按式(6)和式(7)计算：
style="width:2.80006in;height:0.5533in" /> ………………………… (6)
式中：
ws— 5 min后残余物；
m₂— 5 min 后试验中筛子和残余物的质量，单位为克(g);
m₁— 5 min 后试验中筛子恒重后的质量，单位为克(g);
m ——试样的质量，单位为克(g)。
…………………………
式中：
w₆—— 18 h 后残余物；
m₂—— 18h 后试验中筛子和残余物的质量，单位为克(g);
m₁—— 18h 后试验中筛子恒重后的质量，单位为克(g);
m — 试样的质量，单位为克(g)。
按 GB/T 28137 进行。
按 GB/T 30360 进行，基本无粉尘为合格。
按 GB/T 19136—2003
中2.3进行。热贮后，草甘膦质量分数应不低于热贮前的95%,溶解程度和
溶液稳定性以及可溶粒剂中粉尘仍应符合标准要求。
应符合GB/T 1604 的规定。
在规定的贮运条件下，草甘膦可溶粉(粒)剂的保证期，从生产日期算起为2年。
草甘膦可溶粉(粒)剂的标志、标签、包装应符合 GB3796
的规定；草甘膦可溶粉(粒)剂应用清洁、
干燥、内衬塑料袋的编织袋或铝箔袋包装。大包装每袋净含量为25 kg。
小包装每袋净含量40 g、
GB/T 20686—2017
100 g、200g。
也可以根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但应符合GB 3796
的规定。
草甘膦可溶粉(粒)剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中；贮运时，严防潮湿和日晒，不应与食物、
种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
GB/T 20686—2017
(资料性附录)
草甘膦、亚硝基草甘膦的其他名称、结构式和基本物化参数
A.1 本产品有效成分草甘膦的其他名称、结构式和基本物化参数
ISO 通 用 名 称 ：glyphosate
CAS 登录号：[1071-83-6]
CIPAC 数字代码：284
化学名称：N- 膦羧基甲基甘氨酸
结构式：
style="width:4.11993in;height:0.97328in" />
实验式：C₃H₈NO₅P
相对分子质量：169.07
生物活性：除草
熔点：189℃~190℃
蒸气压(20℃):可忽略
溶解度：水11.6 g/L(25℃),
不溶于丙酮、乙醇和二甲苯之类的普通有机试剂，易与碱溶液反应生
成水溶性盐。
稳定性：稳定性好，无光化学降解，在空气中稳定。
A.2 亚硝基草甘膦的结构式和基本物化参数
英 文 名 称 ：N-nitrosoglyphosate
CAS 登录号：[56516-72-4]
化学名称：N- 亚硝基-N- 膦羧基甲基甘氨酸
结构式：
style="width:4.16666in;height:1.02674in" />
实验式：C₃H₇N₂O₆P
相对分子质量：198.07
更多内容 可以 GB-T 20686-2017 草甘膦可溶粉 粒 剂. 进一步学习
0.4